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技術(shù)干貨——葡萄糖微波水熱法制備納米碳球
更新時(shí)間：2018-01-29 點(diǎn)擊量：5381
炭微球材料由于其具有高密度、高強(qiáng)度、高比表面積以及在鋰離子電池方面的應(yīng)用前景，已經(jīng)引起許多研究人員的興趣。
碳微球的形狀和大小顯著影響著其電學(xué)性能。
葡萄糖在水熱條件下會(huì)發(fā)生許多化學(xué)反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：炭微球的增長(zhǎng)似乎符合LaMer模型。
當(dāng) 0.5 mol·L-1 的葡萄糖溶液在低于140°C 或反應(yīng)時(shí)間小于1h 時(shí)不會(huì)形成炭球，在此條件下反應(yīng)后溶液呈橙色或紅色并且粘度增強(qiáng)，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，這是反應(yīng)的聚合步驟。
當(dāng)反應(yīng)條件為0.5 mol·L-1、160℃、3h 時(shí)開始出現(xiàn)成核現(xiàn)象，這個(gè)碳化步驟可能是由于低聚糖之間分子間脫水而引起的交聯(lián)反應(yīng)，或者在先前步驟中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生長(zhǎng)所致。
從現(xiàn)有的研究結(jié)果表明，傳統(tǒng)制備過程其中反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)， 在微波水熱條件下反應(yīng)時(shí)間大大縮短。
1、儀器與試劑
MDS-6G微波反應(yīng)儀(上海新儀)，鼓風(fēng)干燥箱，電子天平，抽濾裝置（有機(jī)濾膜），濾紙，玻璃棒
葡萄糖，去離子水，95%乙醇
新儀MDS-6G微波反應(yīng)儀
2、納米碳球的制備
用電子天平稱取 6g 葡萄糖放入100mL反應(yīng)釜內(nèi)襯罐中，用移液管準(zhǔn)確移取35mL去離子水（葡萄糖溶液的濃度為0.952 mol·L-1 ）加入到上述反應(yīng)釜中，用玻璃棒攪拌溶液，使葡萄糖全部溶解，然后裝入反應(yīng)罐中，用扳手?jǐn)Q緊反應(yīng)罐，放入烘箱中。
設(shè)定反應(yīng)條件為：溫度 180°C，反應(yīng)時(shí)間 2 h。待反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，取出反應(yīng)罐，將釜內(nèi)黑褐色溶液抽濾（用40 um有機(jī)濾膜），并及時(shí)清洗反應(yīng)罐，抽濾時(shí)用去離子水和 95% 乙醇清洗至濾液為無色。
將樣品用濾紙包好放入干燥箱中70℃干燥 4h。收集樣品，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。
3、納米碳球的表征
3.1 X-射線衍射分析
測(cè)定所制備碳球的晶型以判斷該碳球所屬的類型（如普通碳還是石墨型碳）
3.2 紅外光譜分析
測(cè)定碳球的活性官能團(tuán)，表征不同制備條件下得到的碳球活性官能團(tuán)變化
4、結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)zui終制備得到的納米碳球的質(zhì)量為 0.1255 g，根據(jù)下列化學(xué)方程式
4.2結(jié)論
以葡萄糖為原料，經(jīng)微波水熱法在制備納米碳球，其具有的高密度、高強(qiáng)度、高比表面積的性能在鋰離子電池等多方面具有廣大的應(yīng)用前景。
碳微球的形狀和大小也顯著的影響著其化學(xué)性能。因此，嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，特別是控制反應(yīng)的時(shí)間和溫度對(duì)納米碳球的粒徑有大的影響。
采用二次水熱能得到較為理想的產(chǎn)物。二次水熱是一種分離核與生長(zhǎng)過程的措施。
基本思路是：首先制備出單分散或類單分散的 “晶核”，接著，在適當(dāng)?shù)臈l件下，使單體圍繞“晶核”；接著，在適當(dāng)?shù)臈l件下，使單體圍繞“晶核”均勻的長(zhǎng)大，zui終形成單分散碳微球。
水熱法制備碳球的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)：
工藝流程簡(jiǎn)單、可連續(xù)生產(chǎn)、原料便宜、安全無毒；產(chǎn)物粒徑小、分布均勻、顆粒團(tuán)聚輕、晶形好且可控、不需高溫?zé)Y(jié)，省去了研磨以及由此帶來的雜質(zhì)，避免缺陷。
缺點(diǎn)：
反應(yīng)在密閉容器中進(jìn)行，無法觀察生長(zhǎng)過程、對(duì)設(shè)備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯）、技術(shù)難度大（溫壓控制嚴(yán)格）；安全性能差。
影響碳球形成的因素
葡萄糖的起始濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和清洗過程都直接影響碳球的粒徑分布，其中反應(yīng)時(shí)間對(duì)顆粒粒徑影響很大，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，納米碳球團(tuán)聚更加嚴(yán)重。因此反應(yīng)時(shí)可以通過控制起始濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間從而控制碳球的大小。
制備碳球其他簡(jiǎn)易方法
化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)氣相冷凝法、還原法、模板法、高溫?zé)峤夥?、電弧放電法?/span>
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